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持续3个小时。
3个小时之内,至少得有一个人呆在实验室跟进实验进度,确保实验室安全。
所以说科研工作者、实验猿没有时间出去浪,去把妹,去沟仔,去社交,这很正常。科学研究非常耗费时间和精力,业精于勤荒于嬉。
沈奇在实验室陪了老烟、程浩南三个小时,大家讨论了如何提升总产率的问题。
这时TCL监测原料反应完全,接下来的操作是室温放置过夜。
实验药品过夜,实验猿们也得过夜,沈奇三人各回各家,和各自的女人过夜。一夜无话。
次日一清早,三人来到实验室,这次换沈奇主操作,他也得时不时的练练实操技能。
沈奇在放置过夜的中间产物中加入等体积的水,以乙酸乙酯萃取,合并有机层,饱和食盐水洗涤三次,无水硫酸钠干燥,硅胶柱色谱分离,得到一种微黄晶体化合物2。
“沈主任的实操技能很娴熟嘛。”程浩南称赞到。
“你俩不在的时候,我有偷偷练习的好不好。”沈奇说到,拿起之前的实验记录看了看:“前面的实验,化合物2的产率是78%到82%,这个数据很漂亮。”
“一直到化合物4,数据都很漂亮,问题就出在4到5这一步。”老烟开始操作下一步,在氮气保护下,水浴搅拌化合物2、氢化钠、DMF。
可以明显的看到,反应液由略显恶心的微黄色变为娇艳欲滴的玫红色。
加入DMC之后重复第一步的萃取、洗涤、干燥、硅胶柱色谱分离等步骤,得到油状化合物3,产率为68%。
3到4的操作,是将化合物3溶于甲醇,加入水合肼,放置过夜。
三人再次各回各家,和各自的女人过夜。又是一夜无话。
次日早上,中心化学三人组得到了产率为55%的化合物4。
两天两夜的实验进行到这里,数据都很漂亮。
“从4到5,产率由55%锐减为2%,问题很大。”沈奇这两天一直在做检讨,并检讨出了一个新方案:“我们换个路径,以疏水芳杂环取代部分疏水侧链。开工开工,老程主操作,老烟辅助,我就看看不说话。”
“以疏水芳杂环取代部分疏水侧链,这样做真的合适吗?”老烟有些疑惑,程浩南则完全没意见。
其实沈奇更欣赏老烟的怀疑精神,他说到:“实验不就是这样,不停的尝试,不停的做,做了才能知道,哪一款更适合你,哪一款注定只是你生命中的过客。”
“实践出真知。”老烟嘿嘿一笑,不再说啥。
在新思路的指导下,三人组将羧酸溶于乙腈,加入HOBT搅拌15分钟,再加入EDCI及化合物4,室温过夜。
有机实验可谓夜以继日,第三个夜晚过去之后的清晨,三人组通过一系列的纯化操作,终于得到了总产率为25%的目标产物。
检测之后发现,目标产物的理化常数和波谱数据都很OK。
代号为C01C的结构式是苯并噻嗪酮+苯环+CH3(CH2)9CH2,这个化合物结构的有趣之处,就是对长疏水侧链的设计。
沈奇他们设计了这个目标分子结构,通过既定路线制备出了样品。
“25%!”
“成功了!”
“又一个新化合物诞生!”
化学最吸引人之处就是创造新物质,沈奇、程浩南、老烟击掌庆祝,显的兴奋。
持续3个小时。
3个小时之内,至少得有一个人呆在实验室跟进实验进度,确保实验室安全。
所以说科研工作者、实验猿没有时间出去浪,去把妹,去沟仔,去社交,这很正常。科学研究非常耗费时间和精力,业精于勤荒于嬉。
沈奇在实验室陪了老烟、程浩南三个小时,大家讨论了如何提升总产率的问题。
这时TCL监测原料反应完全,接下来的操作是室温放置过夜。
实验药品过夜,实验猿们也得过夜,沈奇三人各回各家,和各自的女人过夜。一夜无话。
次日一清早,三人来到实验室,这次换沈奇主操作,他也得时不时的练练实操技能。
沈奇在放置过夜的中间产物中加入等体积的水,以乙酸乙酯萃取,合并有机层,饱和食盐水洗涤三次,无水硫酸钠干燥,硅胶柱色谱分离,得到一种微黄晶体化合物2。
“沈主任的实操技能很娴熟嘛。”程浩南称赞到。
“你俩不在的时候,我有偷偷练习的好不好。”沈奇说到,拿起之前的实验记录看了看:“前面的实验,化合物2的产率是78%到82%,这个数据很漂亮。”
“一直到化合物4,数据都很漂亮,问题就出在4到5这一步。”老烟开始操作下一步,在氮气保护下,水浴搅拌化合物2、氢化钠、DMF。
可以明显的看到,反应液由略显恶心的微黄色变为娇艳欲滴的玫红色。
加入DMC之后重复第一步的萃取、洗涤、干燥、硅胶柱色谱分离等步骤,得到油状化合物3,产率为68%。
3到4的操作,是将化合物3溶于甲醇,加入水合肼,放置过夜。
三人再次各回各家,和各自的女人过夜。又是一夜无话。
次日早上,中心化学三人组得到了产率为55%的化合物4。
两天两夜的实验进行到这里,数据都很漂亮。
“从4到5,产率由55%锐减为2%,问题很大。”沈奇这两天一直在做检讨,并检讨出了一个新方案:“我们换个路径,以疏水芳杂环取代部分疏水侧链。开工开工,老程主操作,老烟辅助,我就看看不说话。”
“以疏水芳杂环取代部分疏水侧链,这样做真的合适吗?”老烟有些疑惑,程浩南则完全没意见。
其实沈奇更欣赏老烟的怀疑精神,他说到:“实验不就是这样,不停的尝试,不停的做,做了才能知道,哪一款更适合你,哪一款注定只是你生命中的过客。”
“实践出真知。”老烟嘿嘿一笑,不再说啥。
在新思路的指导下,三人组将羧酸溶于乙腈,加入HOBT搅拌15分钟,再加入EDCI及化合物4,室温过夜。
有机实验可谓夜以继日,第三个夜晚过去之后的清晨,三人组通过一系列的纯化操作,终于得到了总产率为25%的目标产物。
检测之后发现,目标产物的理化常数和波谱数据都很OK。
代号为C01C的结构式是苯并噻嗪酮+苯环+CH3(CH2)9CH2,这个化合物结构的有趣之处,就是对长疏水侧链的设计。
沈奇他们设计了这个目标分子结构,通过既定路线制备出了样品。
“25%!”
“成功了!”
“又一个新化合物诞生!”
化学最吸引人之处就是创造新物质,沈奇、程浩南、老烟击掌庆祝,显的兴奋。